原子吸收光譜法的火焰選擇

1、 火焰的種類

  原子吸收光譜分析中常用的火焰有：空氣-乙炔、空氣-煤氣（丙烷）和一氧化二氮－乙炔等火焰。
（1）空氣-乙炔。這是常用的火焰。此焰溫度高（2300℃），乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基團(tuán)，構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測定約35種元素。
（2）空氣-煤氣（丙烷）。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低（1840～1925℃），火焰穩(wěn)定透明?；鹧姹尘暗停m用于易離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。
（3）一氧化二氮－乙炔。由于在一氧化二氮（笑氣）中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度（約3000℃）。在富燃火焰中，除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*、CH*外，還有更強(qiáng)還原性的成分CN*及NH*等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧，從而達(dá)到原子化的目的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測定的硅、鋁、鈦、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景發(fā)射強(qiáng)、噪聲大，測定精密度比空氣-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃燒速度快，為了防止回火必須使用縫長50mm的燃燒器。笑氣是一種麻醉劑，使用時(shí)要注意安全。

2 、火焰的類型
（1）化學(xué)計(jì)量火焰。又稱中性火焰，這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)猓旧鲜前凑账鼈冎g的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對(duì)空氣-乙炔火焰，空氣與乙炔之比為4：1?；鹧媸撬{(lán)色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發(fā)射低的特點(diǎn)。火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火焰高，但還原氣氛不突出，對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素，除堿金屬外，采用化學(xué)計(jì)量火焰進(jìn)行分析為好。
（2）貧焰火焰。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時(shí)，就產(chǎn)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4：1至6：1?；鹧媲逦?，呈淡藍(lán)色。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚詼囟容^低。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。但溫度低對(duì)易離解元素的測定有利。
（3）富燃火焰。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時(shí)，就產(chǎn)生富燃火焰?？諝馀c乙炔之比為4：1.2～1.5或更大，由于燃燒不充分，半分解物濃度大，具有較強(qiáng)的還原氣氛。溫度略低于化學(xué)計(jì)量火焰，中間薄層區(qū)域比較大，對(duì)易形成單氧化物難離解元素的測定有利，
但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強(qiáng)，干擾較多，不如化學(xué)計(jì)量火焰穩(wěn)定。

3、火焰結(jié)構(gòu)
1-預(yù)熱區(qū)；2-反應(yīng)區(qū)；3-中間薄層區(qū)；4-第二反應(yīng)區(qū)
（1）預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒不*，溫度不高，試液在此區(qū)被干燥，呈固態(tài)微粒。
（2）反應(yīng)區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū)。它是一條清晰的藍(lán)色光帶。其特點(diǎn)是燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多，溫度未達(dá)到高點(diǎn)。干燥的固態(tài)微粒在此區(qū)被熔化蒸發(fā)或升華。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū)，但對(duì)易原子化，干擾少的堿金屬可進(jìn)行測定。
（3）中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒*，溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。此層是火焰原子吸收光譜法的主要應(yīng)用區(qū)。
（4）第二反應(yīng)區(qū)。燃燒*，溫度逐漸下降，被離解的基態(tài)原子開始重新形成化合物。因此這一區(qū)域不能用于實(shí)際原子吸收光譜分析。進(jìn)行原子吸收光譜分析時(shí)，燃燒器高度的選擇，也就是火焰區(qū)域的選擇。