原子熒光光度計(jì)儀器條件的選擇

1  燈電流的選擇

    燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度，原子熒光用的元素?zé)艄に囂厥?，與AAS（原子吸收）元素?zé)舨煌试S瞬時(shí)大電流而不會(huì)產(chǎn)生自吸，一般用推薦值即可，對(duì)雙陰極燈可以通過(guò)調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來(lái)調(diào)節(jié)燈能量，燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒(méi)有任何關(guān)系，它與原子吸收不同，燈電流越大產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度信號(hào)越大，也就是靈敏度越高，一般主陰極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。對(duì)于Hg燈，由于其工藝特殊而且是陽(yáng)極燈，使用時(shí)不要超過(guò)推薦值。

元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是大平均工作電流，而儀器上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流，例如設(shè)定100mA工作電流，其實(shí)際的平均電流在3.3mA左右。

2  負(fù)高壓選擇

    負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒(méi)有關(guān)系，不存在AAS（原子吸收）的自動(dòng)平衡概念，高壓越高，則熒光信號(hào)越大，同樣噪聲也增大，穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn)，光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。根據(jù)具體信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行選擇，一般推薦在300V左右，總調(diào)整范圍是200 V～500 V。

實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓，例如硒元素?zé)綮`敏度比較低，一般需要加大高壓。

3  載氣流量的選擇

    載氣的作用就是攜帶被測(cè)元素的氫化物、氣態(tài)組分和原子蒸氣到原子化器進(jìn)行原子化，載氣流量太大就會(huì)造成氣流速度快，沖淡原子濃度，導(dǎo)致原子化效率降低，從而影響靈敏度，但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定，影響原子化效率，一般通過(guò)優(yōu)化選擇合適的載氣流量。

4  屏蔽氣的選擇

    屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽，防止氫化物被氧化，同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象，屏蔽氣太小會(huì)造成屏蔽效果不好，影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性，太大則會(huì)造成影響原子化效率，靈敏度降低。

5  原子化器高度的選擇

    爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離，也就是光軸與原子化頂部的距離，其高度與氣流量的選擇有關(guān)，一般在8 mm左右，主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率的穩(wěn)定的區(qū)域，如果氣流量選擇較大，則原子化器應(yīng)適當(dāng)降低，一般采用推薦值即可，做Hg時(shí)，一般調(diào)整在10 mm左右。

6  泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的選擇

    對(duì)于斷續(xù)流動(dòng)，在固定時(shí)間內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量就越大，主要取決于采樣環(huán)的長(zhǎng)短，推薦條件下每次的進(jìn)樣量為1.2 mL左右，它還和泵管粗細(xì)以及蠕動(dòng)泵卡片上的扳手壓的松緊有關(guān)，一般情況下要保證樣品充滿采樣環(huán)，過(guò)量采樣會(huì)造成浪費(fèi)和管道污染。

7  讀數(shù)時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間的選擇

讀數(shù)時(shí)間是指計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量的時(shí)間（也就是點(diǎn)亮元素?zé)粽丈湓诱魵馐怪a(chǎn)生熒光的整個(gè)過(guò)程）。在該時(shí)間內(nèi)進(jìn)行信號(hào)采集，讀數(shù)時(shí)間一般大于進(jìn)樣時(shí)間，便于把有效信號(hào)都采集在內(nèi)，讀數(shù)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)造成過(guò)多采集空白信號(hào)，采完信號(hào)后的那段時(shí)間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器，用戶可根據(jù)信號(hào)峰形和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)間。